Введение
Виски – алкогольный напиток, получаемый из
зерновых дистиллятов с последующей выдержкой
в дубовых бочках. Контроль качества виски
в РФ является обязательным: продукт должен
соответствовать требованиям ГОСТ 33281-2015.
В последние годы ассортимент виски расширился,
в результате чего появилось большое количест-
во фальсификаций. Поэтому совершенствование
методологии аналитического контроля спирт-
ных напитков требует разработки нового подхода,
обеспечивающего не только расширение переч-
ня нормируемых показателей, но и повышенную
достоверность идентификации [1, 2].
В ходе биотехнологических процессов био-
каталитической и биосинтетической трансфор-
мации полимеров исходного сырья в этанол, кроме
целевого продукта – этилового спирта, образуются
789
Шелехова Н. В. [и др.] Техника и технология пищевых производств. 2022. Т. 52. № 4. С. 787–796
побочные продукты метаболизма дрожжей: выс-
шие спирты, эфиры, кислоты, альдегиды и дру-
гие химические соединения [3–5]. В связи с
этим важное место в изучении закономерностей
биотехнологических процессов бродильных про-
изводств занимают исследования, направленные
на изучение обмена веществ дрожжей и факторов,
оказывающих влияние на образование побочных
метаболитов [6, 7]. В технологии дистиллирован-
ных напитков исследованиям в данном направле-
нии отводится большая роль [8–11]. Поэтому
для повышения информативности исследований
особое внимание необходимо уделять разработке
новых высокоточных инструментальных методик
определения химического состава спиртных дистил-
лированных напитков и созданию новых цифровых
технологий интеллектуальной обработки результатов
измерений [12, 13].
Для исследования пищевой продукции широко
применяются методы капиллярного электрофореза,
газовой хроматографии и газовой хромато-масс-
спектрометрии [14–16]. Среди методов, положительно
зарекомендовавших себя для идентификации и
количественного определения химического состава
многокомпонентных сложных смесей, необходимо
выделить метод газовой хромато-масс-спектрометрии.
Данный метод сочетает газовую хроматографию и
масс-спектрометрию и позволяет проводить селектив-
ный анализ химических соединений [17, 18]. Масс-
селективный детектор может рассматриваться как
разновидность ионизационного детектора [19–21].
Качественный анализ в масс-спектрометрии обес-
печивает идентификацию аналитов по соотношению
массы к заряду их отдельных ионов и масс-спектрам
в целом. Масс-спектрометрия признана «золотым
стандартом» в криминалистике для решения экс-
пертных задач в области судебно-медицинской
идентификации психотропных веществ и в су-
дебной токсикологии для поиска наркотиков в
биологических образцах подозреваемых. Метод
газовой хромато-масс-спектрометрии при скрининге
различных объектов является надежным способом
идентификации.
Создание новых подходов к идентификации
алкогольной продукции, позволяющих исключить
ложноположительные результаты первичного ис-
следования, является актуальной, важной и свое-
временной аналитической задачей. Для решения
поставленной задачи наиболее перспективен метод
газовой хромато-масс-спектрометрии, который может
быть применен в качестве референтного метода
анализа при определении летучих компонентов в
составе спиртных напитков.
Цель исследования – разработка нового способа
селективной и высокоточной идентификации и
определения массовых концентраций летучих
химических соединений спиртных напитков.
Объекты и методы исследования
Объектами исследования выступили образцы виски
отечественного и зарубежного производства, а также
чача, ром, текила, бренди, самогон и выдержанные
и невыдержанные ромовые и зерновые дистилляты.
Также к объектам относятся модельные растворы,
содержащие изобутанол, изоамилол, изоамилацетат,
уксусную кислоту, фурфурол, этиллактат, этилкап-
рилат, этилкапринат, этиллаурат, 1-бутанол, 1-пен-
танол и 2-фенилэтанол с объемной долей веществ
0,01 %. В качестве растворителя использовали 40 %
водно-спиртовой раствор. Образцы анализировали
в двух повторностях.
Исследование проводили методом газовой хро-
матографии с масс-селективным детектированием
в режиме ионизации электронным ударом. Масс-
спектрометрический детектор калибровали с при-
менением перфтортрибутиламина в соответствии
с рекомендацией производителя оборудования.
Идентификацию аналитов проводили на основании
сравнения полученных и библиотечных масс-
спектрометрических данных библиотеки NIST 11.
Исследование выполняли на хроматографичес-
кой системе Маэстро 7820A GC (Россия, США),
укомплектованной масс-селективным детектором
Agilent Technologies 5975 Series MCD (США) и
автоматическим пробоотборником G4513A. Хро-
матографическое разделение проводили на капил-
лярной колонке высокой полярности FFAP (США)
с неподвижной фазой полиэтиленгликоль, моди-
фицированный нитротерефталевой кислотой, с ра-
бочим диапазоном температур от 60 до 240/250 °С.
В качестве подвижной фазы использовали инертный
газ гелий (Не) высокой степени очистки 99,9 %. Для
регистрации и обработки аналитических сигналов
применяли специализированное программное обес-
печение, входящее в комплект рабочей станции .
Результаты и их обсуждение
По результатам первого этапа исследования,
посвященного анализу научной литературы, сфор-
мулирована и обоснована аналитическая задача,
методы и средства измерений, вспомогательные
устройства и реактивы, установлен порядок иденти-
фикации летучих веществ в виски, выбраны целевые
аналиты. При выборе целевых аналитов предпочте-
ние отдавалось наиболее характерным для спиртных
дистиллированных напитков, которые могут быть
использованы в качестве маркеров подлинности. По
результатам теоретических исследований сформи-
рован список веществ, подлежащих идентификации
методом газовой хроматографии с масс-селективным
детектированием.
Следующий этап исследования посвящен выбору
условий хроматографирования. В ходе исследова-
ния составлены модельные растворы, содержащие
изобутанол, изоамилацетат, 1-бутанол, изоамилол,
790
Shelekhova N.V. et al. Food Processing: Techniques and Technology. 2022;52(4):787–796
1-пентанол, этиллактат, этилкаприлат, фурфурол,
уксусную кислоту, этилкапринат, этиллаурат и
2-фенилэтанол с объемной долей веществ 0,01 %.
В поисках оптимальных условий целевого ана-
лиза летучих органических примесей варьировали
температуру узла ввода в пределах 110–220 °С,
подачу газа через колонку в диапазоне от 0,7 до
1,0 мл/мин, температурные установки интерфейса
150–250 °С, объем анализируемой пробы в диапазоне
0,1–0,5 мкл и другие параметры. На этапе подбора
режимов термостатирования варьировали началь-
ную температуру от 60 до 240 °С, скорость нагрева
от 5 до 50 °С/мин и количество этапов программы
от 1 до 4. Для выбора условий регистрации хромато-
грамм изучали масс-спектры целевых компонентов.
Варьировали параметры режима сбора данных в
диапазоне 10–600 а.е.м и параметры режима элект-
ронного удара в диапазоне 60–85 эВ. Наиболее
подходящие параметры подбирали таким образом,
чтобы добиться максимального разрешения пиков
и интенсивности сигнала.
Экспериментально установлено, что оптималь-
ными режимами работы газового хроматографа и
масс-селективного детектора для идентификации
целевых летучих органических примесей являются:
гелий в качестве подвижной фазы, скорость пропуска-
ния через колонку 0,8 мл/мин, инжектор 150 °С,
термостат 100 °С, ожидание в течении 1 мин, подъем
Таблица 1. Перечень идентифицированных компонентов
Table 1. Components identified
№ Время
удерживания, мин
Идентифицированный
компонент
Молекулярная
формула
Совпадение экспериментального
и библиотечного масс-спектров, %
Регистрационный
номер CAS
1 7,514 Изобутанол C4H10O 78,4 78-83-1
2 8,031 Изоамилацетат C7H14O2 69,3 29732-50-1
3 8,123 1-бутанол C4H10O 98,5 71-36-3
4 9,120 Изоамилол C5H12O 74,1 123-51-3
5 9,684 1-пентанол C5H12O 82,7 71-41-0
6 10,825 Этиллактат C5H10O3 64,9 97-64-3
7 11,593 Этилкаприлат C10H20O2 71,8 106-32-1
8 11,991 Фурфурол C5H4O2 85,6 64-19-7
9 12,108 Уксусная кислота C2H4O2 70,0 98-01-1
10 13,187 Этилкапринат C12H24O2 66,2 110-38-3
11 15,331 Этиллаурат C14H28O2 89,9 106-33-2
12 16,829 2-фенилэтанол C8H10O 92,3 60-12-8
Рисунок 1. Хроматограмма модельного раствора
Figure 1. Chromatogram of the model solution
1
2
6
9
10
11
12
7
8
3 4
5
90000
80000
70000
60000
50000
40000
30000
20000
10000
7,00 8,00 9,00 10,00 11,00 12,00 13,00 14,00 15,00 16,00 17,00
Время, мин
Относительная интенсивность, %
1 – изобутанол; 2 – изоамилацетат; 3 – 1-бутанол; 4 – изоамилол ; 5 – 1-пентанол; 6 – этиллактат;
7 – этилкаприлат; 8 – фурфурол; 9 – уксусная кислота; 10 – этил капринат; 11 – этиллаурат; 12 – 2-фенилэтанол
791
Шелехова Н. В. [и др.] Техника и технология пищевых производств. 2022. Т. 52. № 4. С. 787–796
15 °С/мин до 220 °С, температура трансферной
линии 180 °С, температура ионного источника
180 °С, электронный удар 70 эВ, сбор данных в
режиме полного сканирования m/z 20–500 а.е.м.,
электронный умножитель 3×105, объем инжекции
0,2 мкл, деление потока 1:20, задержка на выход
растворителя 7 мин. Общее время цикла составляет
17 мин. Хроматограмма модельного раствора в
подобранных условиях представлена на рисунке 1.
Использование режима ионизации электрон-
ным ударом дало возможность получить богатые
фрагментами масс-спектры, позволяющие провести
надежную идентификацию аналитов. Вещество счи-
тали идентифицированным при условии, если
значение величины совпадения масс-спектров с
данными библиотеки NIST 11 для первого кандидата
в списке идентификации составляло не менее
65 %. В ходе экспериментальных исследований на
модельных растворах определены порядок выхода и
время удерживания целевых компонентов (табл. 1).
При анализе сложных многокомпонентных сред
воздействие некоторых компонентов матрицы пробы
может негативно сказываться на селективности
определения и достоверности идентификации. В ходе
эксперимента по изучению влияния матрицы на
качественное и количественное определение целевых
аналитов проведены серии анализов, состоящих из
10 последовательных вводов каждого исследуемого
образца спиртных напитков. Анализ полученных
хроматограмм показал, что матрица пробы не пре-
пятствует хроматографическому разделению и
идентификации целевых аналитов, нулевая линия
стабильна, дрейф времени удерживания, вызванный
повторными вводами анализируемых проб, отсут-
ствует, формы и площади пиков сохраняются на
протяжении всего периода испытания. Совмещенные
хроматограммы 1-го и 10-го вводов образца виски
представлены на рисунке 2.
Экспериментально подтверждено, что площади
пиков на масс-хроматограммах позволяют прово-
дить не только достоверную дифференцирован-
ную идентификацию, но и определение массовой
концентрации для каждого компонента. В целях
установления линейной зависимости использовали
приготовленные растворы с концентрациями ве-
ществ 1, 10 и 500 мг/дм3. Оценили высоту и площадь
хроматографических пиков с использованием про-
граммного обеспечения, входящего в состав хро-
матографической системы. С применением метода
наименьших квадратов создали градуировочные
графики. Установлено, что коэффициент корреля-
ции (R2) составлял не менее чем 0,98. Чем ближе
значение R2 к 1, тем выше корреляционная зависи-
мость. Полученные в ходе настоящего эксперимента
уравнения зависимости площади хроматографического
пика от концентрации вещества характеризуются
линейностью во всем диапазоне концентраций:
от 1,0 до 500 мг/дм3. В качестве иллюстрации на
рисунке 3 представлен график градуировочной
зависимости для изоамилола.
В ходе работ рассчитали метрологические
характеристики. Установлено, что границы отно-
сительной погрешности результатов измерений
массовых концентраций летучих органических
примесей в диапазоне от 1,0 до 10 мг/дм3 составляют
не более 25 %, в диапазоне от 10 до 500 мг/дм 3 – 18 %.
Экспериментально подтверждено, что предложенный
подход может быть использован для определения
массовых концентраций летучих органических
примесей в виски.
Рисунок 2. Совмещенные хроматограммы 1-го и 10-го вводов образц а виски
Figure 2. Combined chromatograms of injections 1 and 10: whiskey sample
1
4
2 3
5
6
7
8
9
90000
80000
70000
60000
50000
40000
30000
20000
10000
7,00 8,00 9,00 10,00 11,00 12,00 13,00 14,00 15,00 16,00 17,00
Время, мин
Относительная интенсивность, %
1 – изобутанол; 2 – изоамилацетат; 3 – 1-бутанол; 4 – изоамилол ; 5 – этилкаприлат; 6 – фурфурол;
7 – уксусная кислота; 8 – этилкапринат; 9 – 2-фенилэтанол
792
Shelekhova N.V. et al. Food Processing: Techniques and Technology. 2022;52(4):787–796
При реализации метода ГХ-МС традиционно
идентификацию аналитов проводят путем со-
поставления полученного масс-спектра с масс-
спектрами коммерческих баз данных, наличие
которых упрощает процедуру идентификации.
Условия регистрации оказывают влияние на вид
масс-спектров и на результаты поиска по масс-
спектрам библиотек.
На следующем этапе исследования в подобран-
ных условиях проведен сравнительный анализ масс-
спектров целевых аналитов модельного раствора. На
рисунке 4 представлено сопоставление масс-спектра
2-фенилэтанола, полученного в ходе настоящего
исследования, и масс-спектра 2-фенилэтанола биб-
лиотеки спектров NIST 11.
Сравнительный анализ полученных в ходе нас-
тоящего исследования масс-спектров чистых веществ
и масс-спектров стандартной библиотеки NIST 11
показал, что наиболее значимые отличия наблюдались
не в наборе пиков фрагментарных ионов, а в значениях
их интенсивностей.
Таким образом, в результате теоретических и
экспериментальных исследований установлена
возможность идентификации и количественного
определения изобутанола, изоамилола, изоамилаце-
тата, уксусной кислоты, фурфурола, этиллактата,
этилкаприлата, этилкаприната, этиллаурата, 1-бута-
нола, 1-пентанола и 2-фенилэтанола в виски с
применением подобранных режимов хроматог-
рафирования. В ходе работы исследовали состав
летучих органических примесей виски, в том числе
производства Ирландии, Чехии, Канады, Шотландии,
Японии и США (табл. 2).
Анализ данных таблицы 2 показал, что сумма
массовых концентраций идентифицированных ле-
тучих органических примесей варьировалась в
широком диапазоне: от 312,96 до 4455,97 мг/дм3.
Установлено, что по качественному химическому
составу исследованные образцы сопоставимы. Одна-
ко массовые концентрации идентифицированных
аналитов отличались.
Наибольшие различия в качественном и
количественном составе летучих органических
примесей были найдены в образце Hunter Rye
(Канада), где идентифицированы самые низкие
массовые концентрации 1-бутанола, изоамилола,
этиллактата, уксусной кислоты, фурфурола и
2-фенилэтанола. Кроме того, в образце не были
обнаружены изоамилацетат, 1-пентанол, этилкап-
рилат, этилкапринат и этиллаурат.
Технологии производства виски разных стран
различаются. Например, законодательство Канады
допускает введение в состав напитка ароматизато-
ров. Поэтому найденные различия могут быть обус-
ловлены особенностями процессов производства.
Органолептические характеристики виски обуслов-
лены сочетанием ароматов химических соединений,
среди которых присутствуют фурфулол, эфиры,
высшие спирты и другие компоненты. Высокий
потенциал количественной оценки химических
соединений виски позволяет использовать их в
качестве идентификаторов качества исходного
сырья. Энантовые эфиры могут выступать в качестве
маркеров подлинности, количественное содержа-
ние фурфурола в напитках может увеличиваться в
процессе выдержки в контакте с древесиной дуба.
Кроме этого, в процессе выдержки дистиллятов в кон-
такте с древесиной дуба происходят химические реак-
ции с образованием различных соединений [1, 10].
Набор массивов экспериментальных данных для
выявления закономерностей и оценки корреляционных
зависимостей содержания летучих органических
примесей в спиртных напитках может служить
основой для разработки математической модели
идентификации подлинности виски на основе методов
искусственного интеллекта.
Процентное содержание летучих органических
примесей в анализируемом образце рассчитывали
Рисунок 3. График градуировочной зависимости
для изоамилола
Figure 3. Calibration curve for isoamylol
4.00e + 006
2.00e + 006
0 200 400
Концентрация, мг/дм3
Отклик
0
Рисунок 4. Экспериментальный (отображен вверху)
и библиотечный (отображен внизу) масс-спектры
2-фенилэтанола, совпадение 92,3 %
Figure 4. Experimental (top) and library (bottom) mass spectra
of 2-phenylethanol: 92.3% agreement
100
50
0
50
100
30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130
m/z
Относительная интенсивность, %
793
Шелехова Н. В. [и др.] Техника и технология пищевых производств. 2022. Т. 52. № 4. С. 787–796
как соотношение массовой концентрации индиви-
дуального аналита к сумме идентифицированных
примесей (рис. 5).
Анализ результатов позволил выявить отличия
в составе образца виски Hunter Rye, в котором
обнаружена самая низкая доля изоамилола (30,4 %)
и самая высокая доля уксусной кислоты (63,4 %).
Доля 1-бутанола составила 0,3 %, этиллактата –
0,6 %, фурфурола – 2,2 %, 2-фенилэтанола – 3,1 %.
Высокие концентрации уксусной кислоты могут
оказывать негативное влияние на органолептическую
оценку спиртного напитка. В составе остальных
исследованных образцов наибольшая доля к общей
сумме обнаруженных летучих примесей приходится
на изоамилол 34,84–58,08 %, уксусную кислоту 17,31–
26,76 % и изобутанол 12,50–21,28 %. Доля остальных
идентифицированных химических соединений менее
значительна: изоамилацетат 0,34–0,86 %, 1-бутанол
0,13–0,39 %, 1-пентанол 0,03–0,06 %, этиллактат
0,40– 11,20 %, этилкаприлат 0,16–2,74 %, фурфурол
1,40–6,44 %, этилкапринат 0,18–14,60 %, этиллаурат
0,74–2,97 % и 2-фенилэтанол 1,75–2,39%.
В последние годы потребители стали проявлять
большой интерес к таким спиртным напиткам, как
ром, текила и самогон, поэтому исследование их
химического состава представляет научный и
Таблица 2. Состав летучих компонентов виски
Table 2. Composition of volatile components in whiskey
Идентифи-
цированный
компонент,
мг/дм3
Виски
Lambay
(Ирландия)
Gold Cock
(Чехия)
Hunter Rye
(Канада)
Kentucky
Gentleman
(США)
Black Label
(Шотландия)
Iwai
(Япония)
Изобутанол 470,99 ± 84,78 556,79 ± 100,22 Не обнаружен 491,51 ± 88,47 401,06 ± 72,19 224,03 ± 40,32
Изоамилацетат 22,19 ± 3,99 15,11 ± 2,71 Не обнаружен 12,05 ± 2,17 9,76 ± 2,44 5,45 ± 1,36
1-бутанол 10,41 ± 2,60 3,54 ± 0,89 1,04 ± 0,26 4,32 ± 1,08 7,44 ± 1,86 3,36 ± 0,84
Изоамилол 1369,00 ± 246,40 1849,00 ± 332,80 95,16 ± 17,12 2006,00 ± 361,10 656,69 ± 118,20 514,67 ± 92,64
1-пентанол 1,30 ± 0,33 1,42 ± 0,36 Не обнаружен 1,980 ± 0,495 Не обнаружен Не обнаружен
Этиллактат 29,12 ± 5,24 500,44 ± 90,07 1,81 ± 0,45 15,01 ± 2,70 15,48 ± 2,78 11,15 ± 2,01
Этилкаприлат 18,10 ± 3,25 62,74 ± 11,29 Не обнаружен 5,50 ± 1,38 51,73 ± 9,31 5,85 ± 1,46
Уксусная
кислота
446,47 ± 80,36 974,16 ± 175,34 198,45 ± 35,72 753,35 ± 135,60 348,23 ± 62,68 309,30 ± 55,67
Фурфурол 99,48 ± 17,90 286,91 ± 51,64 6,87 ± 1,71 47,73 ± 8,59 33,46 ± 6,02 38,66 ± 6,95
Этилкапринат 11,15 ± 2,01 95,09 ± 17,11 Не обнаружен 6,01 ± 1,50 275,14 ± 49,52 5,24 ± 1,31
Этиллаурат 24,32 ± 4,37 32,85 ± 5,91 Не обнаружен Не обнаружен 57,97 ± 10,43 10,68 ± 2,67
2-фенилэтанол 76,70 ± 13,80 77,92 ± 14,02 9,63 ± 2,40 64,19 ± 11,55 28,10 ± 5,06 27,57 ± 4,96
Рисунок 5. Содержание летучих органических примесей в исследова нных образцах
Figure 5. Content of volatile organic impurities in all samples
0
10
20
30
40
50
60
70
Lambay
(Ирландия)
Gold Cock
(Чехия)
Hunter Rye
(Канада)
Kentucky
Gentleman
(США)
Black Label
(Шотландия)
Iwai
(Япония)
изобутанол изоамилацетат 1-бутанол изоамилол 1-пентанол этиллактат
этилкаприлат уксус. кислота фурфурол этилкапринат этиллаурат фенилэтанол
0
10
20
30
40
50
60
70
Lambay
(Ирландия)
Gold Cock
(Чехия)
Hunter Rye
(Канада)
Kentucky
Gentleman
(США)
Black Label
(Шотландия)
Iwai
(Япония)
изобутанол изоамилацетат 1-бутанол изоамилол 1-пентанол этиллактат
этилкаприлат уксус. кислота фурфурол этилкапринат этиллаурат фенилэтанол
Содержание летучих
органических примесей, %
794
Shelekhova N.V. et al. Food Processing: Techniques and Technology. 2022;52(4):787–796
практический интерес. Подобранные режимы
хроматографического разделения и масс-спектро-
метрического детектирования для определения
летучих органических примесей опробованы на
образцах чачи, рома, текилы, бренди, самогона и вы-
держанных и невыдержанных ромовых и зерновых
дистиллятах, произведенных в Грузии, Доминиканке,
Ямайке, Мексике, России и Армении. В ходе ис-
следования получены новые экспериментальные
данные о составе спиртных напитков с применением
метода газовой хроматографии и масс-селективного
детектирования (табл. 3).
Наибольшее суммарное содержание летучих
органических примесей (2040,30 мг/дм3) обнару-
жено в яблочном самогоне (Армения), наименышее
(392,16 мг/дм3) – в невыдержанном ромовом дис-
тилляте (Доминикана). Отличия в качественном и
количественном составе идентифицированных ана-
литов объясняются различиями в исходном сырье и
технологическими приемами производства.
В ходе исследования экспериментально подт-
верждена возможность селективного определения
изобутанола, изоамилола, изоамилацетата, уксусной
кислоты, фурфурола, этиллактата, этилкаприлата,
этилкаприната, этиллаурата, 1-бутанола, 1-пентанола
и 2-фенилэтанола в виски, чаче, роме, текиле,
бренди и самогоне методом газовой хромато-
масс-спектрометрии без пробоподготовки. Уста-
новлено, что предложенный подход может быть
применен для определения качественного и
количественного состава летучих соединений
в выдержанных и невыдержанных ромовых и
Таблица 3. Состав летучих органических примесей спиртных напитк ов
Table 3. Composition of volatile organic impurities in alcoholic beverages
Идентифи-
цированный
компонент,
мг/дм3
Спиртные напитки
Чача
(Грузия)
Ромовый
дистиллят
невыдержанный
(Доминикана)
Ром
(Ямайка)
Текила
(Мексика)
Бренди
(Россия)
Яблочный
самогон
(Армения)
Изобутанол 115,62 ± 20,81 1,29 ± 0,32 169,15 ± 30,44 220,95 ± 39,77 278,23 ± 50,08 144,57 ± 26,02
Изоамилацетат 1,08 ± 0,27 Не обнаружен 1,09 ± 0,27 Не обнаружен 2,38 ± 0,60 Не обнаружен
1-бутанол 3,20 ± 0,80 4,50 ± 1,13 2,56 ± 0,64 4,15 ± 1,04 11,43 ± 2,05 46,40 ± 8,35
Изоамилол 1153,50 ± 207,60 258,02 ± 46,44 484,11 ± 87,14 609,26 ± 109,66 1249,90 ± 225,00 979,67 ± 176,34
1-пентанол 2,19 ± 0,55 Не обнаружен 0,54 ± 0,14 Не обнаружен Не обнаружен 1,03 ± 0,26
Этиллактат 67,47 ± 12,14 8,69 ± 2,17 1,900 ± 0,475 107,96 ± 19,43 95,60 ± 17,2 476,70 ± 85,8
Этилкаприлат Не обнаружен 3,83 ± 0,957 2,130 ± 0,532 5,77 ± 1,44 16,95 ± 3,05 4,45 ± 1,11
Уксусная
кислота
123,49 ± 22,22 108,46 ± 19,52 15,21 ± 2,74 192,63 ± 34,67 102,96 ± 18,53 139,83 ± 25,16
Фурфурол Не обнаружен 7,37 ± 1,84 10,08 ± 2,52 54,64 ± 9,83 27,21 ± 4,89 134,11 ± 24,14
Этилкапринат Не обнаружен Не обнаружен 9,90 ± 2,48 25,77 ± 4,64 14,18 ± 2,55 92,82 ± 16,70
Этиллаурат Не обнаружен Не обнаружен 3,350 ± 0,837 Не обнаружен Не обнаружен Не обнаружен
2-фенилэтанол 7,46 ± 1,86 Не обнаружен 3,96 ± 0,99 16,09 ± 2,89 5,48 ± 1,37 20,72 ± 3,73
зерновых дистиллятах. Таким образом, возможность
достоверной идентификации и количественного
анализа летучих органических примесей на базе
метода газовой хромато-масс-спектрометрии будет
способствовать развитию технологий производства
спиртных напитков и выявлению фальсификаций.
Результаты, полученные в ходе настоящего
исследования с применением метода газовой хро-
матографии с масс-селективным детектированием,
не противоречат и согласуются с данными о хи-
мическом составе дистиллированных напитков,
полученных с применением метода газовой хро-
матографии с пламенно-ионизационным детек-
тированием. Одним из преимуществ предложенного
подхода к определению летучих органических
примесей в спиртных напитках является потенциал
масс-спектрометрии для идентификации аналитов,
который позволяет проводить идентификацию не
только по времени удерживания, но и путем сравнения
библиотечных и экспериментальных масс-спектров.
Выводы
На основе метода газовой хромато-масс-спект-
рометрии предложен новый способ качественного
и количественного определения изобутанола,
изоамилола, изоамилацетата, уксусной кислоты,
фурфурола, этиллактата, этилкаприлата, этилкап-
рината, этиллаурата, 1-бутанола, 1-пентанола и 2-фе-
нилэтанола в чаче, виски, роме, текиле, бренди, само-
гоне и выдержанных и невыдержанных ромовых и
зерновых дистиллятах, отличающийся от известных
экспрессностью, отсутствием пробоподготовки и
высокой степенью надежности идентификации.
795
Шелехова Н. В. [и др.] Техника и технология пищевых производств. 2022. Т. 52. № 4. С. 787–796
Подобраны условия хроматографического разде-
ления и спектрометрического детектирования для 12
наиболее характерных для спиртных напитков летучих
органических примесей за 17 мин. Установлено, что
границы относительной погрешности измерений в
диапазоне от 1,0 до 500 мг/дм3 не превышают 25 %.
Предложенный подход может быть рекомендован
для разработки аттестованной методики определения
массовой концентрации летучих органических
примесей в спиртных напитках методом газовой
хромато-масс-спектрометрии для использования в
качестве референтного метода анализа.
Критерии авторства
Исследование было задумано, реализовано,
проанализировано и описано авторами коллективно.
Рукопись вычитана и принята в представленной
версии как окончательная всеми авторами.
Конфликт интересов
Авторы заявляют об отсутствии конфликта
интересов.
Journals KemSU
Scientific journal "Bulletin of KemSU. Series: Humanities and Social Sciences
Scientific journal "Bulletin of KemSU. Series: Political, Sociological and Economic sciences
Scientific journal "Bulletin of KemSU. Series: Biological, Engineering and Earth Sciences
SibScript (until February 17, 2023 – Bulletin of KemSU
Strategizing: Theory and Practice
Foods and Raw Materials
Virtual Communication and Social Networks
Food Processing: Techniques and Technology
Dairy industry
Cheese- and buttermaking
Science Evolution
