Введение Лактулоза представляет собой белое кристаллическое вещество, не имеющее запаха, хорошо растворимое в воде. Данный пребиотик слаще, чем лактоза, но является менее сладким по сравнению с сахарозой. Лактулоза подвергается перекристаллизации из раствора с массовой долей метанола 50 % в виде гексагональных бесцветных пластин, при этом получается ангидридная форма [2]. На сегодняшний день с помощью кристаллизации лактулозы в водном растворе удалось получить углевод в тригидратной форме, обладающий целым рядом отличий от ангидридной по физико-химическим свойствам. Так, например, ангидридная форма очень гигроскопична – при 30 °С и влажности 81 % уже через 24 ч влажность кристаллов повышается до 7 %, а через 48 ч – до 20 %. Тригидратная форма лактулозы обладает еще одним важным отличием – при соблюдении тех же условий кристаллы данной формы не меняют основных своих свойств, хотя при нагревании более 37 °С возможна потеря кристаллизационной воды. Поэтому их хранят при относительно низких температурах [1, 4]. Считается, что сухие порошки лактулозы являются более технологичными в использовании. Значительный вклад в изучение вопроса сушки внесли такие известные ученые, как А.Г. Храмцов, Г.Б. Гав-рилов, Д.В. Харитонов, однако проблема производства кристаллической лактулозы еще не решена в полной мере. Основным недостатком существующих технологий распылительной сушки растворов лактулозы является наличие дорогостоящих связующих компонентов – катализаторов и стабилизаторов, которые используются с целью уменьшения гигроскопичности и влажности готового продукта, а также для ускорения процесса сушки [3]. Освоение отечественной промышленностью технологии получения сухой лактулозы способом распылительной сушки позволит получать безопасную, высококачественную и, соответственно, конкурентоспособную на мировом рынке продукцию. В связи с этим разработка новых технологий получения лактулозы является актуальным и перспективным научным направлением. Объект и методы исследования Экспериментальные исследования выполнены в лаборатории научно-исследовательского института биотехнологии при ФГБОУ ВПО «Кемеровский технологический институт пищевой промышленности». Объектом исследования явился растворы с массовой долей лактулозы 20–60 %, предоставленные фирмой ООО «Шехонь-Л» (г. Ярославль, Россия). Образцы сушили на распылительной сушке MiniSprayDryer (Buchi, Sweden), позволяющей получать готовый продукт с размером частиц 1–25 мкм. Схема экспериментальной установки представлена на рис. 1. а) б) Рис. 1. Схема установки распылительной сушки а) принципиальная схема: 1 – форсунка; 2 – нагреватель; 3 – распылительная камера (цилиндр); 4 – циклон; 5 – фильтр; 6 – аспиратор. б) внешний вид Массовую долю сухих веществ в растворах лактулозы определяли рефрактометрически по ГОСТ 24908-84. Массовую долю лактулозы и других углеводов в растворах и сухой лактулозе определяли методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с помощью хроматографа GCMS-QP2010 Ultra (Shimadzu, Japan). Качество готового продукта оценивалось по таким показателям, как размер частиц, влажность, индекс растворимости и гигроскопичность. Индекс растворимости определяли по ГОСТ 30305.4.95. Размер частиц определяли микроскопированием образца лактулозы на инверсионном микроскопе – AxioVert.A1 (Carl Zeiss AG, German) с увеличением х40, массовую долю влаги – на приборе Чижовой. Результаты и их обсуждение Основным фактором, определяющим процесс сушки, является температура. На рис. 2 представлены кривые зависимости выхода продукта от температуры сушки. Выход продукта – количество готового продукта в процентах от массовой доли сухих веществ в исходном растворе. Анализ кривых, представленных на рис. 2, показал, что выход продукта увеличивается в диапазоне температур от 40–140 °С. При температуре нагрева выше (140±1) °С происходит снижение выхода продукта, что связано со способностью лактулозы к карамелизации. При значениях температур (150±1) °С и выше высушенные кристаллы налипают на стенки аппарата, образуя слой, который препятствует накоплению готового продукта. Установлено, что при сушке растворов с массовой долей лактулозы 40–60 % выход готового продукта возрастает в 2 раза по сравнению с сушкой растворов с массовой долей лактулозы 20 и 30 %. Еще одним фактором, влияющим на выход продукта, является скорость подачи раствора. На рис. 3 представлены кривые изменения выхода готового продукта в зависимости от скорости подачи. Зависимости, приведенные на рис. 3, показывают увеличение выхода готового продукта при увеличении скорости подачи раствора до 0,0003–0,000 42 м3/ч раствора. Скорость подачи 0,00006–0,00018 м3/ч оптимальна для растворов с массовой долей лактулозы 20 и 30 %, однако выход продукта при этом составляет всего (21±2) % и (27±2) %, соответственно, что почти в 2 раза меньше, чем при использовании растворов с массовой долей лактулозы 40–60 %. Оптимальная скорость подачи для них составляет 0,0003–0,00042 м3/ч. Чем выше скорость подачи раствора, тем меньше времени затрачивается на процесс сушки, следовательно, оптимальным соотношением является скорость подачи раствора 0,0003–0,00042 м3/ч и массовая доля лактулозы в растворе 40–60 %. Рис. 3. Изменение выхода продукта в зависимости от скорости подачи (м3/ч) и массовой доли лактулозы (%): 1 – 20; 2 – 30; 3 – 40; 4 – 50; 5 – 60 Еще одним важным фактором, влияющим на процесс сушки лактулозы, является скорость потока воздуха, которую обеспечивает аспиратор. На рис. 4 приведена зависимость выхода готового продукта от скорости подачи воздуха. Рис. 4. Изменение выхода продукта в зависимости от скорости потока воздуха (м3/ч) и массовой доли лактулозы (%): 1 – 20; 2 – 30; 3 – 40; 4 – 50; 5 – 60 Кривые, приведенные на рис. 4, показывают увеличение выхода продукта с возрастанием скорости потока воздуха до 15 м3/ч. Это связано с тем, что частицы, захваченные потоком воздуха, который обеспечивает аспиратор, будут тем быстрее попадать в уловитель, чем выше будет его скорость. Оптимальными значениями скорости потока воздуха для всех растворов является не менее 15 м3/ч. При сушке растворов с массовой долей лактулозы 40–60 % выход продукта увеличивается, по сравнению с растворами, содержащими 20 и 30 м% лактулозы (40,3 и 20,1–26,8 % соответственно). Анализируя данные, полученные при исследовании зависимости выхода готового продукта от основных параметров процесса сушки, установлено, что максимальная производительность установки обеспечивается при сушке растворов с массовой долей лактулозы 40–60 %. Важными факторами, определяющими производительность сушки, являются выход продукта и продолжительность процесса (табл. 1). Таблица 1 Выход и средняя продолжительность сушки растворов с различной массовой долей лактулозы Массовая доля лактулозы в растворе, % Максимальный выход продукта (теоретический), % Экспериментальный выход продукта (в % от теоретического) Удельное время сушки, мл/мин 20 24,8 20,1±1,2 0,45±0,02 30 37,2 26,8±1,2 0,55±0,02 40 49,6 40,3±1,2 0,65±0,02 50 62,0 40,3±1,2 0,75±0,02 60 74,4 40,3±1,2 0,85±0,02 Данные, приведенные в табл. 1, показывают увеличение выхода готового продукта с возрастанием массовой доли лактулозы в растворах, продолжительность процесса сушки при этом также возрастает. Рис. 5. Начало. Газожидкостные хроматограммы лактулозы: раствор с массовой долей лактулозы 40 % Рис. 5. Окончание. Газожидкостные хроматограммы лактулозы: сухая лактулоза По данным, приведенным на рис. 5, можно установить, что концентрация лактулозы в исходном сиропе составляет 40 %, а в высушенном готовом продукте – 38,5 %. Таким образом, в результате химических превращений потери лактулозы при высушивании составляют 3,5 %, что является допустимым значением при использовании распылительной сушки. Таким образом, в ходе проведения исследования по определению оптимальных параметров кристаллизации сиропов лактулозы методом распылительной сушки установили, что оптимальным для получения сухих порошков является раствор с массовой долей лактулозы 40 %. Наибольший выход продукта был получен при температуре сушки, равной 140 °С, скорости подачи раствора 0,0003–0,00042 м3/ч и скорости потока воздуха 15 м3/ч.