ВведениеРастительное сырье является основным сырьемдля получения настоек. Современные производителиотдают предпочтение ягодам и фруктам, новстречаются варианты изделий, изготовленные накосточках, душистых и лечебных травах, пряностях, атакже прочих составляющих [1, 2].В ликероводочном производстве для полу-чения настоек используются свыше 100 видоврастительного сырья [3, 4]. Химический составрастительного сырья весьма сложен и разнообразен.Своим составом отличаются не только разные видырастений, но в пределах одного вида различныесорта могут иметь неодинаковый химическийсостав. Содержание тех или иных веществколеблется в широких диапазонах в зависимости отмножества причин. В первую очередь это климат,метеорологические условия вегетационного периодаи качество почвы.В связи с ростом потребительских способностейнаселения России и повышением спроса наалкогольные напитки становятся актуальнымивопросы импортозамещения. Для снижения се-бестоимости и расширения линейного ассорти-мента продукции необходимо использовать основноесырье, произрастающее на территории Сибири.Основной производственной стадией получениянастоек и ароматных спиртов является процессэкстрагирования, применяемый практически во всехотраслях промышленности. Поэтому существуетогромное количество конструкций экстракторов длясистемы твердое тело-жидкость периодическогои непрерывного действия. Все они отличнымежду собой по эффективности, энергозатратам иприменимости в том или ином производстве [5, 6].Интенсификация и увеличение производитель-ности технологического оборудования с одновремен-ным повышением качества конечного продукта– главные цели, которые ставят перед собойразработчики при создании новых или модернизациисуществующих конструкций экстракторов. Поэтомуисследование и разработка нового оборудованиядля эффективного проведения процессов экстрак-ции является актуальной задачей, представляющейинтерес для пищевой, химической и фармацевти-ческой отраслей промышленности.Целью данной работы является определениерациональных технологических параметров работыэкстрактора Соксклета на основе регрессионногоанализа данных полученных при экстрагированиицелевых компонентов из ягод клюквы.Для достижения поставленной цели решалисьследующие задачи:– определение рациональных технологических па-раметров работы экстрактора Соксклета при полу-чении клюквенной настойки;2 Kemerovo State University,Received: January 14, 2020 6, Krasnaya Str., Kemerovo, 650000, RussiaAccepted: March 03, 2020*е-mail: prosinmv@yandex.ru© B.N. Fedorenko, D.M. Borodulin, M.V. Prosin, A.V. Shafrai, B.A. Lobasenko, Ya.S. Golovacheva, 2020Abstract.Introduction. Vegetable raw materials have always been and still remain the main raw material for obtaining extracts. The extractionprocess is the most important stage during the production of extracts and aromatic spirits. The research objective was to study theextraction process of the target substances from fruit and berry raw materials for the production of alcoholic extracts.Study objects and methods. The study featured cranberries, which are widespread in Siberia and have many useful properties.Cranberries are rich in vitamins C, B1, B2, B5, B6, PP and rarer vitamin K1. The studies were conducted using a Soxhlet extractor. Theexperimental results were processed using the method of multiple regression analysis. The research also exploited generally acceptedmethods for assessing the quality of samples of alcoholic beverages.Results and discussion. The experiments made it possible to define the optimal technological regime parameters for the productionof aromatic cranberry extract. The maximum values of all three processing parameters exerted the greatest effect on the dry mattercontent in cranberry extract. The recommended conditions resulted in a cranberry extract with a high content of target components.The presented mathematical description of the extraction process in the Soxhlet extractor makes it possible to preliminarily determinethe quality indicators of the resulting beverage at the onset of production. Control experiments conducted under these conditionsconfirmed the calculated values.Conclusion. By using a Soxhlet extractor, the preparation time for alcoholic cranberry extract was reduced to 20 minutes, whichdiffers by one order of magnitude from the classical infusion production method. The Soxhlet extractor made it possible to use lesssolvent and raw materials, due to the almost maximum completeness of extraction of the target components of fruit and berry rawmaterials. This fact is bound to decrease the production expenses and the cost of the final product.Keywords. Soxhlet extractor, cranberries, extraction, tinctures, alcohol, regression analysis, rational modesFor citation: Fedorenko BN, Borodulin DM, Prosin MV, Shafrai AV, Lobasenko BA, Golovacheva YaS. Rational TechnologicalParameters of the Soxhlet Extractor in the Production of Alcoholic Extracts from Сranberries. Food Processing: Techniques andTechnology. 2020;50(1):115–123. (In Russ.). DOI: https://doi.org/10.21603/2074-9414-2020-1-115-123.117Федоренко Б. Н. [и др.] Техника и технология пищевых производств. 2020. Т. 50. № 1 С. 115–123– определение степени влияния исследуемых техно-логических параметров на выход сухих веществв получаемой клюквенной настойке;– получение уравнений регрессии, адекватно опи-сывающих процесс экстрагирования (извлеченияцелевых компонентов из ягод клюквы).Объекты и методы исследованияВ качестве объекта исследования были выбраныягоды клюквы, широко распространенные натерритории Сибири и обладающие множествомполезных свойств. Клюква часто используется дляприготовления различных настоек из-за огромногоколичества лимонной и хининной кислот, витаминовС, В1, В2, В5, В6, РР, редкого витамина К1 в плодахягод. В лечебных целях клюква используется какжаропонижающее, мочегонное и бактерицидноесредство [7–9].В качестве экстрагента использовался водно-спиртовой раствор на основе этилового спиртакласса «Люкс», соответствующего требованиямГОСТ 5962-2013. Содержание этилового спиртасоставляет 96,5 %. Вода, используемая в иссле-дованиях, соответствует требованиям ГОСТ 6709-72.Процесс экстрагирования осуществляли вэкстракторе Сокслета, который предназначен дляполучения экстрактов из различного сырья и быстройароматизации крепких напитков [10]. Его основноепреимущество заключается в том, что внутрьэкстрактора подается чистый водно-спиртовойраствор, не насыщенный экстрагируемым веществом.Это способствует более эффективному обогащениюцелевыми компонентами и ароматами извлекаемоговещества.Классический метод производства спиртовыхнастоек является длительным и трудоемкимпроцессом [11]. Экстрактор Сокслета позволяетсократить время приготовления от нескольких недельили даже месяцев до нескольких часов. Принципработы данного аппарата основан на многократнойобработке сырья небольшим объемом водно-спиртового раствора, в результате которого целевыекомпоненты выделяются и образуют готовыйэкстракт [10, 11].На рисунке 1 показана конструкция экстрактораСокслета. Он состоит из испарительного (перегонного)куба (1) с установленным в нем слив сифоном (5), вкотором имеется паропровод (3) и сифон (4). В сифонеустановлена корзинка (6), в которую загружаетсяэкстрагируемое сырье. Корпус экстрактора (2)закрывают крышкой корзинки (7). Дефлегматор (8)закрепляется на корпусе экстрактора с помощью кла-пана соединения. Через штуцер входа охлаждения (9)поступает холодная вода для охлаждения исследуемойжидкости. Через штуцер выхода охлаждения (10) идеттрубка вывода отработанной воды в слив.Экстрактор работает следующим образом. Призакипании водно-спиртового раствора в перегонномкубе (1) образуется пар, который поднимаетсяпо паропроводу (3) в дефлегматор (8). В немпроисходит процесс охлаждения и конденсация пара.Получившаяся жидкость стекает в корзинку (6), вкоторую погружены ягоды клюквы (сырье). За времязаполнения водно-спиртовым раствором корзинки(6) с ягодами происходит экстракция целевыхкомпонентов. Затем насыщенный водно-спиртовойраствор стекает по сливу (5) в перегонный куб (1)и полый цикл повторяют снова. Таким образом,процесс экстрагирования происходит многократнодо полного извлечения целевых компонентов изягодного сырья [12].Продолжительность осуществления процессаэкстрагирования в экстракторе Сокслета прямымобразом зависит от свойств и структуры сырья.В нашем случае во время предварительныхэкспериментов при извлечении целевых компонентовиз ягод клюквы не целесообразно осуществлятьпроцесс более 20 мин. Этот фактор определен из-зауникальности экспериментальной конструкции.Корзинка (6) выполнена из прозрачного стекла,для того чтобы визуально наблюдать за процессом.В первые минуты экстрагирования в экстрактореСокслета раствор начинает набирать характерныйРисунок 1. Экстрактор Сокслета: 1 – перегонный куб;2 – корпус экстрактора; 3 – паропровод; 4 – сифон;5 – слив сифона; 6 – корзинка; 7 – крышка корзинки;8 – дефлегматор; 9 – штуцер входа охлаждения;10 – штуцер выхода охлажденияFigure 1. Soxhlet Extractor: 1 – distillation cube; 2 – casing; 3 – steamline; 4 – siphon; 5 – drain siphon; 6 – basket; 7 – basket cover;8 – reflux condenser; 9 – cooling inlet fitting; 10 – cooling output fitting135647 28910118Fedorenko B.N. et al. Food Processing: Techniques and Technology, 2020, vol. 50, no. 1, pp. 115–123цвет продукта и после 10 мин наблюдается макси-мальная цветность. При достижении 20 мин растворвновь приобретает бледно розовый оттенок и затемстановится прозрачным. Это свидетельствует опрекращении процесса экстрагирования.Основным показателем, по которому оцениваетсяэффективность исследуемого экстрактора Соксклета,является содержание сухих веществ. Сухие ве-щества в полученных образцах клюквенных настоекопределялись при помощи анализатора влажности«AND MS-70», состоящего из двух частей: ана-литических весов и сушильного блока. Принципработы анализатора влажности «AND MS-70»состоит в анализе влаги, которая испаряется принагревании образца. В процессе исследованийпроизводилась следующая последовательностьдействий [13, 14]:– взвешивание образца клюквенной настойки вколичестве 1 мл;– высушивание данного образца в сушильном блокепод действием теплового излучения;– взвешивание образца клюквенной настойки послесушки;– определение концентрации сухих веществ вобразце.C целью определения рациональных режимовработы аппарата нами были проведены исследованияпо выявлению степени влияния крепости водно-спиртового раствора К, объема загрузки ягод встаканчик Vст и продолжительности экстрагированияτ на содержание сухих веществ C в полученнойклюквенной настойке. Для этого б ыли определенывсе необходимые параметры проведения процессаэкстрагирования по известной методике [15–17].Результаты и их обсуждениеВсе исследования проводились на базеинжинирингового центра «Food engineering»Института инженерных технологий Кемеровскогогосударственного университета. Во время предва-рительных экспериментов были определеныдиапазоны варьирования исследуемых параметров:крепость (К = 40 ± 50 %), объем загрузки ягод встаканчик (Vст = 62 ± 186 см3), продолжительностьэкстрагирования (τ = 10 ± 20 мин).Значения исследуемых технологических факторовпо уровням представлены в таблице 1.Матрица планирования в кодированном инатуральном виде, а также полученные результатысодержания сухих веществ в образцах клюквеннойнастойки представлены в таблице 2.Из таблицы 2 видно, что большее влияние насодержание сухих веществ в клюквенной настойкеоказывают максимальные значения всех трехисследуемых параметров, входящих в процессэкстрагирования, т. е. Vст = 186 см3, τ = 20 мин,К = 50 %.Обработка опытных данных для исследуемыхнастоек проведена в интегрированной системекомплексного статистического анализа «Statistica 8»при помощи модуля «Общие регрессионные модели».В ходе исследования было получено несколькорегрессионных моделей содержания сухих веществ,наилучшая из которых рассчитана инструментом«Поверхностная регрессия смеси». Далее приведеноее описание.Модель можно охарактеризовать как аналити-ческую эмпирическую динамическую стохасти-ческую нелинейную математическую модель [18]. Ееобщие статистические параметры сведены в таблицу 3.Значение коэффициента корреляции R составляетТаблица 1. Значения технологических факторов по уровнямTable 1. Values of technological factors by levelsМетка Vст, см3 τ, мин К, %Верхний уровень 186 20 50Нижний уровень 62 10 40Центр плана 124 15 45Интервал 62 5 5Таблица 2. Матрица планирования и результатыTable 2. Planning matrix and results№ В кодированном виде В натуральном видеX1 X2 X3 Vст, см3 τ, мин К, % C, %1 + – – 186 10 40 0,42 + 0 – 186 15 40 0,63 + + – 186 20 40 0,64 0 – – 124 10 40 0,35 0 0 – 124 15 40 0,46 0 + – 124 20 40 0,47 – – – 62 10 40 0,28 – 0 – 62 15 40 0,39 – + – 62 20 40 0,410 + – 0 186 10 45 0,411 + 0 0 186 15 45 0,512 + + 0 186 20 45 0,613 + – 0 124 10 45 0,414 0 0 0 124 15 45 0,515 0 + 0 124 20 45 0,516 – – 0 62 10 45 0,317 – 0 0 62 15 45 0,418 – + 0 62 20 45 0,419 + – + 186 10 50 0,520 + 0 + 186 15 50 0,721 + + + 186 20 50 0,722 0 – + 124 10 50 0,523 0 0 + 124 15 50 0,524 0 + + 124 20 50 0,625 – – + 62 10 50 0,426 – 0 + 62 15 50 0,427 – + + 62 20 50 0,5119Федоренко Б. Н. [и др.] Техника и технология пищевых производств. 2020. Т. 50. № 1 С. 115–1230,9956. Это показывает сильную корреляционнуюсвязь, стремящуюся по своему значению кфункциональной, между объемом загрузки стаканчика,продолжительностью экстрагирования, крепостьюи содержанием сухих веществ. Коэффициентдетерминации (R2) данной модели, равный 0,9913,также очень высок. Это говорит о том, что долядисперсии количества сухих веществ объясняетсяисследуемой моделью на 99,13 %. F-критерий Фишераимеет высокое значение (F = 399,79), что показываетмодель адекватной и пригодной для осуществленияпрогнозов. Если поставить произвольные значения(в пределах допустимых) независимых переменныхв модель, то она спрогнозирует истинное значениезависимой величины. Об этом свидетельствуетp-уровень, который близок к нулю. Его величинауказывает на то, что модель с вероятностью 0,001%будет являться лишь случайным совпадением дляданных экспериментальных значений.В таблице 4 приведены коэффициенты регрессиимодели [19]. Статистическая значимость (p-уровень)у коэффициентов находится в очень широкомдиапазоне: от 6,45 до 93,21 %. Это говорит о разнойстатистической силе коэффициентов и характеризуетслучайность особенности экспериментальныхданных. Аналогичные результаты показываетt-критерий Стьюдента, принимая небольшиезначения, значащие небольшую статистическуюзначимость коэффициентов. В соответствии с этимоценены коэффициенты β. Данный коэффициентоценивает меру чувствительности одной переменнойк другой переменной. Это означает, что наиболеечувствительным для содержания сухих веществбудет влияние продолжительности экстрагированияи крепости, что подтверждает их совместноедействие. Малое значение всех основных параметров,так же как и сама величина коэффициентов,объясняется большой разницей в размерностях всехвеличин, а особенно огромной разницей значенийсодержания сухих веществ (зависимая переменная) иразмерностей всех независимых переменных.Регрессионная модель представлена в видеуравнения, в котором в роли зависимой переменнойприведено количество сухих веществ (Ссух в-в), а вкачестве независимых переменных выступают объемзагрузки ягод в стаканчик (Vст), продолжительностьэкстрагирования (τ) и крепость (K). Данное уравнениеимеет вид:𝑦𝑦 = 𝑎𝑎1𝑥𝑥1 + 𝑎𝑎2𝑥𝑥2 + 𝑎𝑎3𝑥𝑥3 + 𝑎𝑎12𝑥𝑥1𝑥𝑥2 + 𝑎𝑎13𝑥𝑥1𝑥𝑥3 + 𝑎𝑎23𝑥𝑥2𝑥𝑥3Ссух в−в = −0,000158𝑉𝑉ст − 0,013863𝜏𝜏 + 0,004130𝐾𝐾 + 0,000068𝑉𝑉ст · 𝜏𝜏 + 0,000015𝑉𝑉ст 𝑦𝑦 = 𝑎𝑎1𝑥𝑥1 + 𝑎𝑎2𝑥𝑥2 + 𝑎𝑎3𝑥𝑥3 + 𝑎𝑎12𝑥𝑥1𝑥𝑥2 + 𝑎𝑎13𝑥𝑥1𝑥𝑥3 + 𝑎𝑎23𝑥𝑥2𝑥𝑥3Ссух в−в = −0,000158𝑉𝑉ст − 0,013863𝜏𝜏 + 0,004130𝐾𝐾 + 0,000068𝑉𝑉ст · 𝜏𝜏 + 0,000015𝑉𝑉ст · 𝐾𝐾 + 0,000437𝜏𝜏 · 𝐾𝐾(1)Подставляя в выражение (1) значения коэф-фициентов из таблицы 4, получается следующий видматематической модели:𝑦𝑦 = 𝑎𝑎1𝑥𝑥1 + 𝑎𝑎2𝑥𝑥2 + 𝑎𝑎3𝑥𝑥3 + 𝑎𝑎12𝑥𝑥1𝑥𝑥2 + 𝑎𝑎13𝑥𝑥1𝑥𝑥3 + Ссух в−в = −0,000158𝑉𝑉ст − 0,013863𝜏𝜏 + 0,004130𝐾𝐾 + 0,000068𝑉𝑉ст · 𝜏𝜏 + 𝑦𝑦 = 𝑎𝑎1𝑥𝑥1 + 𝑎𝑎2𝑥𝑥2 + 𝑎𝑎3𝑥𝑥3 + 𝑎𝑎12𝑥𝑥1𝑥𝑥2 + 𝑎𝑎13𝑥𝑥1𝑥𝑥3 + 𝑎𝑎23𝑥𝑥2𝑥𝑥3Ссух в−в = −0,000158𝑉𝑉ст − 0,013863𝜏𝜏 + 0,004130𝐾𝐾 + 0,000068𝑉𝑉ст · 𝜏𝜏 + 0,000015𝑉𝑉ст · 𝐾𝐾 + 0,000437𝜏𝜏 · 𝐾𝐾(2)Таблица 3. Общие параметры регрессионной моделиTable 3. General parameters of the regression modelПараметр ЗначениеR 0,99560R2 0,99130F 399,79000p 0,00001Таблица 4. Статистические показателикоэффициентов моделиTable 4. Statistical indicators of the coefficients in the modelЗначение t-критерий p-уровень βVст –0,000158 –0,086100 0,932100 –0,044700τ –0,013863 –0,899800 0,378300 –0,454100K 0,004130 1,950900 0,064500 0,393200Vст·τ 0,000068 1,470500 0,156200 0,296400Vст·K 0,000015 0,366600 0,717500 0,185000τ·K 0,000437 1,244500 0,226900 0,646200Таблица 5. Сравнение моделируемых и экспериментальныхзначений содержания сухих веществTable 5. Comparison of modeled and experimental valuesof solids content№ Эксперимента-льныеМоделируемые Погрешность1 0,400000 0,405356 –0,0053562 0,600000 0,486182 0,1138183 0,600000 0,567009 0,0329914 0,300000 0,337304 –0,0373045 0,400000 0,397187 0,0028136 0,400000 0,457069 –0,0570697 0,200000 0,269252 –0,0692528 0,300000 0,308191 –0,0081919 0,400000 0,347130 0,05287010 0,400000 0,461330 –0,06133011 0,500000 0,553070 –0,05307012 0,600000 0,644810 –0,04481013 0,400000 0,388780 0,01122014 0,500000 0,459576 0,04042415 0,500000 0,530373 –0,03037316 0,300000 0,316229 –0,01622917 0,400000 0,366082 0,03391818 0,400000 0,415935 –0,01593519 0,500000 0,517303 –0,01730320 0,700000 0,619958 0,08004221 0,700000 0,722612 –0,02261222 0,500000 0,440255 0,05974523 0,500000 0,521966 –0,02196624 0,600000 0,603676 –0,00367625 0,400000 0,363207 0,03679326 0,400000 0,423973 –0,02397327 0,500000 0,484740 0,015260120Fedorenko B.N. et al. Food Processing: Techniques and Technology, 2020, vol. 50, no. 1, pp. 115–123Использование математической модели (2)позволяет предсказать значения зависимойпеременной от независимых, т. е. предсказатьсодержание сухих веществ от загрузки ягод встакане, продолжительности экстрагирования икрепости. Сравнение предсказанных (моделируемых)и экспериментальных значений содержания сухихвеществ представлено в таблице 5. Из таблицывидно, что остатки от сравнения достаточно малы.Следовательно, модель можно использовать длямоделирования получения желательного количествасухих веществ.Математическая модель (2), полученная в ходеисследования, может считаться адекватной и можетбыть использована для дальнейшего тестиро-вания [20].Анализируя полученное итоговое уравнениемножественной регрессии (2), можно сделатьследующий вывод. На производство алкогольныхнастоек из ягод клюквы наибольшее влияниеоказывает продолжительность проведения процесса вэкстракторе Сокслета.Стоит помнить о том, что время оказываетположительное воздействие только до наступлениясостояния равновесия системы. Как только из сырьяизвлекается максимальное количество целевыхкомпонентов, продолжать процесс становитсяне рациональным. За счет конструкции аппаратаэкстрагирование рационально проводить в течение 20мин. Затем процесс стабилизировался и повышениеконцентрации сухих веществ не наблюдалось.Следующий фактор, оказывающий наибольшеевлияние на процесс экстрагирования, это крепостьрастворителя. И затем уже объем загрузки ягод встаканчик аппарата.Вышесказанное подтверждается при рассмотре-нии совместного воздействия факторов. Большеевоздействие на конечное содержание сухихвеществ оказывает продолжительность и крепостьрастворителя.ВыводыПроведенные эксперименты позволяют оце-нить эффективность производства клюквенныхалкогольных настоек при помощи экстрактораСокслета.В результате обработки экспериментальныхданных подобраны рекомендуемые технологическиережимные параметры производства, а именноVст = 186 см3, К = 50 %, τ = 20 мин. При данныхусловиях клюквенные настойки получаются свысоким содержанием целевых веществ.Представленное математическое описаниепроцесса экстрагирования в экстракторе Сокслетас более чем 90 % достоверностью позволяетпредварительно определить качественные показателиполучаемого напитка в начале производства.Контрольные эксперименты, проведенные приданных режимах, подтвердили расчетные значения.За счет использования экстрактора Сокслетапродолжительность приготовления алкогольнойклюквенной настойки сократилась до 20 мин, чтона порядок отличается от классического настойногометода производства. При использовании экстрактораСокслета расходуется меньшее количество раство-рителя и сырья за счет максимальной полнотыизвлечения целевых компонентов плодово-ягодногосырья по отношению к классическому настойномуспособу. Все это отразится на себестоимостиконечного продукта, на затратах производителя искажется на его экономической ситуации.Критерии авторстваБ. Н. Федоренко – руководитель проекта.Д. М. Бородулин – руководитель, исследователь-ская и описательная часть. М. В. Просин –исследовательская, экспериментальная и описате-льная часть. А. В. Шафрай – экспериментальная итехническая часть. Б. А. Лобасенко – консультант,описательная часть. Я. С. Головачева – экспери-ментальная часть.Конфликт интересовАвторы заявляют об отсутствии конфликтаинтересовContributionB.N. Fedorenko supervised the project.D.M. Borodulin was responsible for the research anddescription. M.V. Prosin participated in the research,experimental, and descriptive parts. A.V. Shafrai wasresponsible for experimental and technical aspects.B.A. Lobasenko provided advice and interpreted theresults. Ya.S. Golovacheva took part in the experimentalresearch.Conflict of interestThe authors declare that there is no conflict of interestregarding the publication of this article.